氣相色譜儀測定工業用甲乙酮純度

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 該方法適用于純度大于99%(質量分數)的甲乙酮試樣的測定。使用氫火焰離子化檢測器(FID)時，雜質的zui低檢測濃度為0.001%(質量分數)；使用熱導檢測器(TCD)時，雜質的zui低檢測濃度為0.01%(質量分數)。

  試劑與材料

1.       載氣：使用FID時以氮氣作載氣，使用TCD時以氦氣或氫氣作載氣，純度≥99.999%(體積分數)。

2.       燃燒氣(FID)：氫氣，純度≥99.999%(體積分數)。

3.       標志物質：供測定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、異丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、異丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制標樣的基液，純度應不低于99.7%(質量分數)，其他標準物質的純度應不低于99%(質量分數)。

 

 儀器和設備

1.       氣相色譜儀

配制氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導檢測器(TCD)的氣相色譜儀。使用FID時，儀器對0.001%(質量分數)雜質組分產生的峰高應大于噪聲的兩倍；使用TCD時，儀器對0.01%(質量分數)雜質組分產生的峰高應大于噪聲的五倍。儀器的動態線性范圍應滿足定量要求。

 

2.       色譜柱及儀器設置條件

 

色譜柱類型		聚乙二醇(20M)				散氟丙基甲基硅氧烷	聚甲基硅氧烷
柱長/m		60				60	60
柱內徑/mm		0.25				0.25	0.25
固定液膜厚度/μm		0.5				0.25	0.25
檢測器類型		FID		TCD		FID
檢測器溫度/℃		250
載氣種類		N2	He		H2	N2
載氣流量/(ml/min)		1.0	1.0		0.8	1.3
柱溫	初溫/℃ 初溫保持時間/min 升溫速率/(℃/min) 終溫/℃ 終溫保持時間/min	60 10 10 150 11				35 8 15 200 1	60 7 10 150 4
汽化室溫度/℃		220
分流比		100:1		30:1		100:1	100:1
進樣量/μL		1.0

   進樣系統：微量進樣器(1μL~~10μL)

 

  色譜分析軟件：SD-2020型色譜工作站

 

  組分的定性：在相同條件下分析試樣及標樣，根據色譜保留時間對試樣中各組分定性。

 

   校正因子的測定、計算以及儀器重復性的測試請按照石油化工行業標準SH/T 1756-2006執行。

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