COD測定儀的測定時具體步驟如下：
1、開機預熱30min，消解器自動升溫至165℃。 
2、吸取3mL待測樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。 
3、吸取3mL蒸餾水（空白樣）置于清洗干凈的消解管中，（如上步驟加入了1 mL硫酸汞溶液，則需加入1mL硫酸汞溶液，否則不加。）再加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。 
4、將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。 
5、取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。 
6、根據水樣濃度向每支消解管內加入相應的蒸餾水（如測無氯水樣，則5～100 mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸餾水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5～100 mg/L量程不需加蒸餾水，100～1200 mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測。
7、按“查詢曲線”鍵，利用箭頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。 
8、按“測試空白”鍵，將已消解好待測的空白樣注入比色皿內（充滿比色皿三分之二容積即可），測定其吸光度，待吸光度值穩定后，按“確認”鍵，儀器自動調零。 
9、按“測試樣品”鍵，將已消解好待測的樣品注入比色皿內（充滿比色皿三分之二容積即可），儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。