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氣相色譜儀使用與維修中的十四個要點
發布時間:2018-09-05瀏覽次數:2322返回列表
一、檢修氣相色譜儀電路,注意萬用表的“內阻”!
一臺FID色譜儀靈敏度偏低,用一普通指針式萬用表測量化電壓,只有120V,隨即作出判斷:化電壓產生電路有故障。經仔細檢查電路元器件均完好,zui后,經分析電路原理圖才知,由于當時所用的萬用表內阻太小,測量時被化電壓電路中的高阻值電阻分壓,使測量結果產生偏差。zui后再作檢查發現故障是因FID離子信號輸出電纜損壞而引起的。
二、有“后開門”裝置的GC,注意排出的熱汽!
一次在作程序升溫分折時,柱溫在降初始溫度過程中,突然聽到色譜儀背后有“咝咝”聲,隨即查看,發現由于后開門排出的高溫熱汽將靠近的一根氫氣氣路連接管(采用聚乙烯塑料管)熔化斷開。還好,沒造成大損失。
三、擦洗儀器臺面,小心碰到調節旋鈕!
國產SP-501氣相色譜儀,其各單元溫度設定采用電位器手動旋轉給定,排列在溫度控制器下部。一次,本單位某分析人員在擦儀器臺面時不小心碰到柱箱溫度給定旋鈕(往高溫方向),當時又沒注意,待后來發現基線漂移(此時柱溫已超固定液zui高使用溫度),已無法挽回。
四、修理FID的化圈當心遭受電擊!
一臺上分廠GC1102色譜儀出現靈敏度低,不易點火故障。經檢查是FID檢測器化圈變形、碰。
教訓:當時,關掉主機電源,打開檢測器上蓋隨即用一把不銹鋼鑷子準備整修一下化圈的形狀,突然,遭受電擊,一股強大的電流通向全身,同時由于無法控制的動作將噴咀搞壞。
原因:早期氣相色譜儀的FID檢測器化電壓電路大多采用方式是:市電經變壓器升高250V左右,經二管整流(交流變直流電),電容器濾波后通過一大電阻直接接在化上。所以,即使關閉主機電源,電容器上儲存的二百多伏特直流電足以傷害人體。國產102G、88系列、SP501等儀器均采用這類電路。 因此,今后修理類似儀器時,在關掉電源的同時應拆除化連線,或者將化對地放電。近年生產的儀器大多改為直流升壓電路,關機后一般無電擊現象。
五、多柱裝入柱箱,注意柱溫!
一臺福立9790F色譜儀FID檢測器一通道基線漂移,經檢查故障是檢測器噴咀污染引起的。經向使用者了解后得知:因該型號儀器是雙柱雙氣路雙FID,用戶在二個通道分別裝入固定液為DEGS和SE-30色譜柱,平時一直使用SE-30柱,柱溫均在190℃以下。不久前因新產品試驗需要曾將柱溫升265℃運行數十小時,而忘了久未使用的另一通道上的柱子zui高溫度應低于220℃,造成固定液流失,污染檢測器。
六、關機時注意“開后門"!
一臺久未使用色譜儀開機升溫后聞到一股焦味, 原以為是某器件因過熱燒壞, 停機打開柱箱門后才恍然大悟。原來, 箱內有兩只被“烤熟”蟑螂。
事后分析認為:可能是前次儀器運行完畢想盡快降低柱溫, 以便及時關機,。所以, 通過鍵盤輸入較低的柱溫, 因該儀器有“后開門裝置”, 此時后開門自動打開幫助降溫. zui后關機時又未降設置溫度,所以,后開門一直處于開啟狀態, 后來討厭的蟑螂借助后蓋板上的電源插座空隙從后開門孔進入柱箱“居住” 。
七、疏通FID噴嘴,別忘先熄火
一臺氣相色譜儀FID檢測器出現點火困難及點火后基線噪聲較大,經檢查判斷認為是噴嘴部份咀塞,隨手取一支通針插入噴嘴疏通, 完了! 通針被燒結在噴嘴內,此時才知忘了先關閉氫氣,熄滅FID火焰。
八、使用空氣源應及時排放積水
用戶有一臺北京產的凈化空氣源斷續使用數年,一直很好。聽他們反映,zui近在很短的時間里已三次換空壓泵。我們特派員前往查看了解得知,引起空壓泵頻繁損壞的原因在于:1他們幾乎沒有排放過儲氣罐內的積水(足有大半罐水)使罐的空間減小,儲氣量減少,空壓泵頻繁處"起動"狀態 2一臺凈化空氣源后接了四臺氣相色譜儀,其中還有二臺還是雙氣路,因此,縮短了空壓泵的使用壽命。
九、運行色譜工作站,注意電腦日期、時間!
本地一農藥廠,分析一批出口原藥,采用N2000工作站處理,打印分折結果。當驗收貨物時,客戶稱:此批貨超保存期,會影響藥效,要求退貨。后經聯系,交涉才知問題出在《檢驗報告單》上。由于與N2000配套使用的電腦主板上的鋰電池損壞,無法累計保存計時,日期數據,每當啟動電腦時,計時均從00:00分開始,日期也只是從電腦設置的初始值開始。所以,N2000工作站輸出的報告單上的“實驗日期、時間”均不是真實值,因此,差點誤事!
十、連接GC氣路,謹防接錯!
修理一臺上分1102氣相色譜儀,故障現象:點火時,“啪”聲很響,基線噪聲很大,稍增大氫氣,火焰甚竄出FID檢測器頂蓋孔,將頂蓋上的聚四氟乙烯件燒變型。由此判斷認為;氣路有問題,經檢查發現該儀器的氫氣與空氣輸入端對掉錯接。事后向用戶了解得知,不久前他們曾因儀器外部聚乙烯塑料管老化新過。
十一、關閉氣瓶減壓閥,注意關閉方向!
一天上班后準備啟動氣相色譜儀,按規程先打開氮氣瓶閥, 突然, “啪” 地一聲響, 串接在氣路系統中的氣體凈化器(有機玻璃制成)炸開, 變色硅膠撒滿整個實驗室, 幸好未傷及人員。經檢查, 是因為一位實習生前一天下班關氣瓶時, 誤將減壓閥關反(應該是逆時鐘方向是關閉),當打開氣瓶閥門時,此時減壓閥已處開啟狀態,且輸出壓力較高,超過凈化器的承受壓力。
十二、氣相色譜分析用氣體鋼瓶,應專用!
不久前去一企業分析室查修一臺氣相色譜儀,其故障現象FID基線始終不穩。經查儀器電路完好,氣路無泄漏。因此,初步斷定是氣體有問題,換一瓶氮氣,故障消除。事后經了解、分析得知:該廠車間生產過程中大量使用氮氣,有時向反應釜內通氣鋼瓶氣盡,此時,反應釜內反應壓力高于氣瓶內壓力,因此,形成氣體倒灌,污染氣瓶。氣盡外出灌裝時又沒加以區分。
十三、換GC進樣器密封墊,應在開啟載氣前!
一次在換GC進樣器密封墊,當旋開散熱帽,進樣口隨即噴出許多填料,一根使用效果的2M玻璃填充柱因此而損壞,這時候才知沒有先關小載氣,避免較高的柱前壓引起填料噴出。
十四、遇到FID點不著火
一用戶反應: 他使用的一臺上分廠的1102色譜儀基線不穩,經我們檢查故障FID檢測器污染引起的,檢測器里有黑色小碎物,后經繼續檢查與了解得知是因為該儀器電子點火裝置損壞后,用戶應急采用普通紙在電爐上引火后即靠近FID檢測器點火,因操作不慎將燒后紙碎掉入FID。


