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數(shù)顯恒溫消解儀是如何對(duì)樣品消解的?

發(fā)布時(shí)間:2019-08-21瀏覽次數(shù):2678返回列表

消解儀可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。數(shù)顯恒溫消解儀是如何對(duì)樣品消解的?

數(shù)顯恒溫消解儀消化原理:
將樣品和消化液置于消化管中,在恒溫狀態(tài)下進(jìn)行消化,使樣品徹底消化后用于各種儀器分析和化學(xué)分析。消化樣品范圍:品樣品,各種水樣,生物樣品(血,尿,毛發(fā)),化妝品等。
 
試劑和器材:
(1)  消化液:硝酸+高酸(4:1)
(2)  塑料鑷子或竹夾子:用于從浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取物.
(3)  消化管:外徑Φ25×長(zhǎng)80(mm)平低硬質(zhì)玻璃,消化前將消化管用10%硝酸浸泡過夜,洗凈晾干或干燥后使用。
 
樣品消解法:
1、食品樣品消解:
 (1)將消解儀移入通到廚房中設(shè)加熱至120℃.
 (2)液體樣品(如白酒,純凈水,天然水等)吸取1-10.0ml(樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠)將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定).
 (3)一般性食品(如色酒,飲料,水果糖,沖劑,面食品,粥類等)稱取0.500-1.000g樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解儀上160℃消化約1-3h)至消化液澄清后,240℃恒溫消解至完全,取下至冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定.
 (4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香腸,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)稱取0.300-0.500g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,將消化管放入消解儀上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定。
2、水樣消解:
  1.00-10.0ml樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入消化劑(清潔水加入0.50ml消化劑,污水加入2ml消化劑)240℃恒溫消解至近干取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定。
3、 發(fā)樣消解:
  稱取0.200g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解儀上160℃消化30min.240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定。
4、化妝品消解:
  取0.100-0.200g化妝品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定.
 
注意事項(xiàng):
1、部分分析方法需要將酸(消化液)趕盡才能進(jìn)行分析,如譜分析部分白墨爐測(cè)分析等.
2、部分分析法需要采用不同消化液和溫度控制,如測(cè)汞,消化液-硝酸+硫酸(4:1).溫控始終在160℃
 
使用方法:
接通電源,打開電源開關(guān),溫控儀顯示窗上排顯示“InP”下排顯示“量程值”約3秒后進(jìn)入到正常顯示狀態(tài)。

數(shù)顯恒溫消解儀溫度及恒溫時(shí)間的參看及設(shè)定:
點(diǎn)擊“設(shè)定”鍵,進(jìn)入到溫度設(shè)定狀態(tài),顯示窗下排顯示提示符“SP”,上排顯示溫度設(shè)定值(先個(gè)位值閃爍),可通過移位、增加、減小鍵修改所需的設(shè)定值;再點(diǎn)擊“設(shè)定”鍵進(jìn)入到恒溫時(shí)間設(shè)定狀態(tài),顯示窗下排顯示提示符“St”,上排顯示恒溫時(shí)間設(shè)定值(先個(gè)位閃爍),可通過移位、增加、減小鍵修改所需的設(shè)定值;再點(diǎn)擊“設(shè)定”鍵,退出此設(shè)定狀態(tài),修改的設(shè)定值將自動(dòng)保存,恒溫消解儀將按設(shè)定值運(yùn)行。
當(dāng)設(shè)定時(shí)間為“0”時(shí),沒有定時(shí)功能,消解儀將連續(xù)按設(shè)定溫度運(yùn)行,溫控儀下排顯示設(shè)定溫度值,上排顯示實(shí)際溫度;當(dāng)設(shè)定時(shí)間不為“0”時(shí),顯示窗下排顯示運(yùn)行時(shí)間,并且zui                 后一位小數(shù)點(diǎn)亮,等測(cè)量溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,定時(shí)器開始計(jì)時(shí),點(diǎn)亮的小數(shù)點(diǎn)閃爍,運(yùn)行時(shí)間到,顯示窗口下排顯示“End”,蜂鳴器鳴叫30秒,此時(shí)若需繼續(xù)運(yùn)行,長(zhǎng)按“減小”鍵3秒即可。

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